的影响溶剂温度(℃)时间（h）催化剂用量(克)转化率（）产率（）无40230.122528.963.88vac40230.102530.56.40vachac40220.160210.676.57c6h640260.170369.0830.35 表ⅲ展示了溶剂种类对反应物产率的影响。文献中，催化剂吸附氧的能力，依反应物，溶剂的不同有较大的差异[3]，为了选择合适的溶剂，本文尝试用单一溶剂或混合试剂进行反应，结果如表ⅲ。从表中可以看出，反应有无溶剂，在磷酸催化下都有反应物的转化，而有溶剂存在下巴豆醛转化巴豆酸的产率都会有不同程度的升高。文献中指出dmf、dmso、吡啶等溶剂的效果不好，产率不高[3]。对比表ⅲ，可观察到溶剂苯的效果最好。虽然其转化率及产率相差较大，主要是因为分离提纯的问题。而在以vachac为溶剂时其转化率虽小而产率较高是因为反应混合物好分离的原因（此分离问题将在后面讨论）。因此，综合实验现象，催化剂在vac、vachac溶剂中，氧化性增强，致使双键被氧化生成副产物或聚合为缩醛。而苯作为溶剂时，氧化性相对减弱，从而提高选择性氧化醛基的效果。同时，以无溶剂和有溶剂存在对比，无溶剂时，因为巴豆醛之间接触频繁，易造成缩聚反应，使反应物损失较大，生成液产生粘稠状树脂，影响产率，不利于反应的进行。有溶剂的存在时，巴豆醛溶液被稀释，醛基间的接触减少，从而使缩聚反应现象降低，醛基的选择氧化性增强。故本文实验得出选择苯溶剂效果最好。2.2.5溶剂用量对反应产率的影响表ⅳ溶剂用量对反应产率的影响原料用量（克）溶剂苯（克）催化剂用量（克）反应后颜色转化率（）产率（）3121270.2073黄色37.9914.042182400.2245淡黄色53.2523.262123660.1713黄绿色69.0830.35 选择苯为较佳反应溶剂后，我们进一步考察了溶剂用量对产率的影响，如图表ⅳ。据实验现象，溶剂用量太少易发生聚合，形成黄色粘稠产物，随着溶剂的增加，反应生成液颜色逐渐变浅，转化率与产率都有提高，可见溶剂达到适当程度时，吸氧能力好，使产率提高，反应物缩聚现象明显减少。由于在时间和其它条件的限制下我们在这反面的研究还不完全能从表ⅳ中看出其中溶剂与反应物的最佳配比，由表ⅳ我们
仅能看出随着溶剂的加大，反应转化率和产率都在提高，并没有出现降低的情况，所以它还表现不出最佳配比，但理论上考虑当溶剂用量达到一定比例时，再增加溶剂的用量，会使巴豆醛浓度太低，吸氧能力降低使产率降低，时间变长[3]，故溶剂用量不宜太多或太少。2.2.6时间对转化率的影响图1不加溶剂时间对转化率的影响图2加溶剂后时间对转化率的影响 反应时间太短，反应进行得不完全，产率低且对原料造成浪费；反应时间太长，在实际上不实用，且反应时间长巴豆醛聚合较严重，给后面分离提纯造成不便。所以必须找一个最佳的反应时间。 从图1可以清楚的看到，在没有溶剂的存在下，最佳反应时间是从28~32小时；从图2可以清楚的看到，在有溶剂的存在下最佳反应时间是从15~17小时。2.3巴豆酸的分离提纯部分讨论 起初，我们对粗产物的提纯是将反应后的混合液直接放置于低温浴槽中，让液体在低温浴槽中逐渐冷却至-10℃，但是冷却效果不佳，结晶析出的晶体在抽滤漏斗抽滤下得到的产物质量较少，而且混合液经多次抽滤后，剩余母液出现粘稠现象造成不能较好的抽滤。后来，我们将粗产物进行常压蒸馏时，由于直接加热使产物在局部受热，造成巴豆酸或巴豆醛受热缩合为高分子化合物，溶液颜色变黑且粘稠现象严重。为解决这个问题，我们将初